——訪沃特世公司大中華區食品與環境市場部高級經理黃春

□ 申海鵬 本刊記者

雖然食品安全不是檢測出來的，但通過檢測可以了解食品是否安全，特別對于乳制品行業，除了檢測是否安全外，還需要檢測乳制品的營養能夠滿足不同人群的需要。沃特世是食品檢測儀器的專業供應商之一，自進入中國市場以來頗受乳制品行業的青睞，特別是針對乳制品中三聚氰胺的檢測設備被眾多檢驗機構采用。為了解沃特世的設在其他檢測方面備有怎樣的表現？目前我國針對乳制品行業的標準法規有哪些？有哪些項目是必須要檢測的？本刊記者采訪了沃特世公司大中華區食品與環境市場部高級經理黃春女士。

 記者：為了保障我國乳制品安全，制定了多項法規標準，您能否介紹下目前針對乳制品行業的法規有哪些？規定了多少必檢項目？

 黃春：目前針對乳制品行業現狀及監管的需求，食品安全管理部門制定了一系列的政策法規，比如國務院發布的關于《進一步加強嬰幼兒配方乳粉質量工作的意見》、食藥局頒布的《食品安全監督抽檢和風險監測實施細則》、《乳品質量安全監督管理條例》等等。2014年年初，絕大多數嬰幼兒乳粉企業面臨生產許可證到期的問題，新推出的生產許可證審查條件基于2010版又增加了多項要求。包括：參考藥品管理辦法，提高質量安全管理；嚴格原輔料把關；提高部分生產條件；增加產品配方管理；強調研發和檢測能力；實現質量安全追溯等。現階段，我國乳制品行業法規愈發趨于完善。

 乳制品必檢項目繁多，嬰兒配方奶粉而言，其作為乳制品中管控最嚴格的一類，需檢測項目達60余種，除大眾矚目的三聚氰胺、雙酚A等有機污染物外，水溶性維生素、脂溶性維生素等營養強化物也涵蓋其中。

 記者：有報道稱如果采用濕法生產的嬰兒配方奶粉，在殺菌、濃縮干燥噴粉等過程會不同程度地導致蛋白質發生變性，那么采用現行乳清蛋白測定方法的測定結果與實際含量是否存在誤差？針對乳清蛋白檢測問題貴公司采取的是什么技術？

 黃春：生產配方奶粉的企業除了要考慮嬰幼兒成長所需的營養物質之外，還要使奶粉的營養更接近母乳。母乳中乳清蛋白含量較高，易吸收，營養價值很高，因此配方奶粉需添加乳清蛋白來彌補營養的不足。

 不同生產工藝會引起乳清蛋白性質和含量的變動，從完整蛋白角度去剖析，其結果并不準確。目前較前沿的檢測方法是將食品分析和蛋白質組學相結合，確定目標蛋白后，通過目標蛋白找到特異性肽段，從肽段著手計算蛋白質的含量。該方法與傳統的SDS-PAGE法相比定量更準確；相比于毛細管電泳法，進樣量小且重現性好。相比于液相色譜-紫外檢測法，靈敏度更高。此研究思路也被用于過敏原研究或摻假鑒定。

 多肽本身帶有電荷，在進行MRM方法開發時，常出現子離子M/Z大于母離子的情況，多肽定量難點即在此，很多質譜在進行多電荷化合物方法開發時會顯得力不從心，甚至是找錯離子對。而沃特世公司完美地解決了此類問題，其產品的自動方法開發界面中專門設定了多電荷化合物方法開發選項，儀器可自主完成離子對的篩選和參數優化。此外，多肽分析常會伴隨非特異性吸附，所以整體解決方案在此類分析中尤為重要，專業的前處理，專一的肽分析柱，可靠的液相分離以及方便快捷的軟件缺一不可。以軟件為例，沃特世公司的軟件在快速篩選出特征蛋白的同時也找到特征肽段離子對，并提供質譜分析條件作為參考。目前，該分析手段已廣泛應用在多肽治療藥物分析領域。

 記者：嬰幼兒配方粉中常見的維生素有哪些？針對這些維生素的檢測存在哪些問題？貴公司如何解決檢測過程中存在的難題？

 黃春：嬰幼兒配方粉中的維生素主要有兩大類，水溶性維生素和脂溶性維生素。水溶性維生素如維生素B2、B6、葉酸、煙酸、泛酸、生物素等；脂溶性維生素如A、D、E、K1、K2等。

 因維生素易分解，部分企業很難準確控制其含量，而且難以保證在產品保質期內維生素含量處于適量范圍。針對此類問題沃特世公司給用戶提供了一整套的解決方案，該方案囊括了水溶性維生素前處理手段和儀器分析方法，已被AOAC方法收錄。

 在前處理階段，為了使維生素得到更好地分離和純化，我們推薦超高效合相色譜或2D超高效液相色譜。超高效合相色譜采用的流動相是二氧化碳超臨界流體，綠色環保，一部分小極性成分石油醚或正己烷提取后無需吹干復溶，可以直接上樣。而2D超高效液相可以進行樣品富集，中心切割等多種功能，可以化的減少前處理的步驟以及顯著提高靈敏度。

 分析過程中，我們采用的XEVO系列四極桿質譜，該系列質譜的穩定性自上市以來一直好評如潮。我們更針對配方粉中維生素的含量做了日內重現性和日間重現性考核，將多批樣品的RSD控制在3%以內。

 記者：牛奶中常見的獸藥殘留有哪些？針對這些獸藥的檢測存在哪些問題？有何解決之法？貴公司在獸藥殘留檢測方面具有哪些優勢？

 黃春：牛奶中獸殘通常有磺胺類、喹諾酮類、青霉素類、激素類等。一般獸藥殘留要求的殘留限量都較低，以磺胺為例一般在100μg/kg左右。獸藥在進入牛體后會產生很多代謝物質，這些代謝物在檢測過程中會出現假陽性和假陰性從而干擾了真實結果。

 沃特世一直致力于新產品的研發，杜絕因儀器檢出限不夠而形成的“假陰性”問題，并在儀器硬件上進行了革新，納入了防“假陽性”功能。例如沃特世新推出的Xevo G2-XS QTof,增添了MRM（TOF的選擇離子監測模式）功能，相比之下，新功能增強獸藥殘留篩查的靈敏度，凈化了譜圖，至少將儀器檢測限提高了10倍。XEVO平臺四極桿質譜均帶有識別“假陽性”功能，該功能與軟件中的數據庫相結合，即可自動顯示檢測結果的可靠性。其原理類似氣質中的NIST譜庫匹配。現階段用四極桿質譜也可做到摒棄了標準品對半目標獸藥及其代謝物進行快速、準確地篩查、定量。

 今年，沃特世專門針對復雜的獸殘檢測推出了全新的前處理方案，該方案在去除基質中脂類干擾其有獨特的效果。我們還對牛奶基質做了72種獸殘的篩查，這是結合了前處理、色譜分離、四極桿質譜數據庫并且提供了多種獸藥回收率的整體解決方案。以上是沃特世在儀器硬件和前處理過程的優勢所在。

 記者：我們了解到，很多乳制品企業因為在生產過程中檢測項目繁多，所以需要采購很多檢測設備，針對此個問題沃特世有何檢測方案在幫助企業降低成本的同時減少檢測時間？

 黃春：隨著檢測項目的增多，實驗室人員在分析過程中勢必會考慮到樣品通量、溶劑消耗、甚至是廢液處理費用等問題。企業對于檢測設備的投入和產出尤其重視，沃特世公司很早開始關注這方面的需求，早在2004年推出了超高效液相色譜儀，它的誕生完美地解決了用戶的這部分擔憂。該系統除了優于傳統HPLC的分離度、靈敏度之外，還大大縮短了分析時間，以氨基酸分析為例，傳統的HPLC分析需要1個多小時，而UPLC只需要10分鐘左右，更節省了90%的溶劑消耗。目前，該產品已經推出了11年了，它的家族已經逐漸壯大，二維的超高效液相，微升級的超高效液相，針對工廠設計的在線的超高效液相一應俱全。除此之外，沃特世的超高效合相色譜更加綠色環保，利用超臨界態的二氧化碳作為流動相，在溶劑消耗方面節省更多。多年來，沃特世公司一直從用戶的需求出發，致力于提供更加專業，全面的方案給用戶。我們希望通過我們的努力可以促進我國食品安全的發展和進步，最終讓廣大消費者受益。