使用Agilent 5100 SVDV ICP-OES 測定奶粉中元素含量

□ Neli Drvodelic 安捷倫科技公司

牛奶中的元素組成很大程度上反映了養殖環境的情況。牛奶在為人類提供營養的同時，也可能將有毒金屬帶入人體。分析牛奶類產品中高濃度營養元素和痕量有毒元素對確保產品質量安全以及分析環境污染而言都非常重要。

 傳統的水平觀測ICP-OES儀器可達到有毒元素所要求的低定量限，但無法準確測定高濃度常量元素。以往研究表明，向標樣和樣品中添加銫（Cs）內標和 Cs離子抑制劑有助于測定高濃度Na和K等元素。能夠達到寬范圍測定的另一個途徑是使用雙向觀測（DV）ICO-OES儀器，用水平觀測測定痕量元素，用垂直觀測測定營養元素。但隨著檢測技術的不斷發展，當今實驗室更傾向采用低耗時、低成本、高性能的儀器。

 Agilent 5100（SVDV）ICP-OES擁有獨特的智能光譜組合（DSC）技術，一次讀數能夠同時完成水平光路痕量元素和垂直光路常量元素測定。與傳統的DV儀器相比，Agilent 5100擴展了測定上限，降低了Na和K等營養元素的分析干擾，顯著降低了氬氣消耗量，無需耗費額外時間，且可獲得更的數據及線性動態范圍（LDR）。

本實驗遵循國標GB 5413.21-2010中對原料乳以及乳制品中鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳的測定方法。另外參考美國標準技術研究院（NIST）8435全脂奶粉標準參比物質（SRM），對該方法的準確度和有效性進行了評估。

解決方法

 使用配有DSC的Agilent 5100 SVDV ICP-OES進行測定，該儀器可同時運行水平和垂直觀測分析。如需更高的操作靈活性，可從5100 SVDV ICP-OES的4種模式中進行選擇：同步垂直雙向觀測、垂直雙向觀測、垂直觀測以及水平觀測。所有5100配置均包括一個垂直炬管和27MHz自激式固態RF發生器，可使用戶測定包括高基質食品樣品在內的挑戰性的樣品，并且減少了對清潔的需求，縮短了停機時間，降低了炬管的更換頻率。

 樣品引入系統由Seaspray霧化器、雙通道玻璃旋流霧化室和標準1.8mm炬管組成。使用SPS3自動進樣器輸送樣品。使用釔作為內標并通過三通在線添加。儀器的操作條件見表1 .

 稱取1.0gNIST SRM8435全脂奶粉樣品，加入濃HNO3（7mL）和30%H2O2 （1mL），放入實驗室微波爐中消解，消解完成，待溶液冷卻并轉入25mL容量瓶，定容。最終酸度約為20%v/vHNO3,稀釋比為1∶25.

 使用單標儲備液制備多元素校準標樣。根據表2,制備各元素不同濃度的混標溶液。Na、K、Mg和Ca的校準范圍很寬，充分顯示出5100 SVDV具備寬的LDR.國標方法允許對超出校準范圍的樣品進行手動稀釋，但5100 SVDV ICP-OES的線性動態范圍非常出色，完全無需稀釋樣品。

結果討論

 對空白溶液進行10次測定，根據其3倍標準差獲得方法檢測限（MDL）。如表3所示，5100 SVDV ICP-OES獲得的MDL低于國標規定值。

 SRM奶粉中所測定元素的回收率介于92%~107%,說明方法準確度很高。從表4的結果可以看出5100 SVDV ICP-OES只需1次讀數即可測定ppb至%水平的元素，充分證明了它的動態范圍極寬。

 盡管國標方法目前僅涉及對8種元素（Ca、Fe、Zn、Na、K、Mg、Cu和Mn）的測定，本實驗還報告了SRM奶粉中P、S、Sr和Mo的結果，這些元素對其他/地區的奶粉分析來說可能非常重要。

結論

 擁有DSC技術的Agilent 5100 SVDV ICP-OES可在一次讀數中同時完成水平光路痕量元素和垂直光路常量元素測定，分析速度快，成本效益高，且無需電離緩沖液。SVDV模式下，測定SRM中的所有元素均獲得了出色的回收率，充分說明該方法在寬的動態范圍內具有的準確度。本研究表明可以按照國標GB 5413.21方法使用，Agilent 5100 SVDV ICP-OES對奶粉中元素含量進行分析。